ГОСТ 22974.9-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)


ГОСТ 22974.9-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)

Терминология ГОСТ 22974.9-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV) оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовых концентраций 0,05 г/см3 и 0,1 г/см3 и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Титана диоксид.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Бумага конго.

Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3: 10 г диантипирилметана и 5 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, вливают 150 см3 воды и осторожно 15 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, нагревают до растворения навески, охлаждают и доливают водой до метки. Раствор фильтруют на фильтр «белая лента».

Стандартные растворы оксида титана.

Раствор А: 1 г свежепрокаленного диоксида титана при температуре 1000 °С сплавляют в платиновой чашке с 10 г пиросернокислого калия до просветления расплава при температуре 800 - 900 °С. Охлажденный плав растворяют в 50 см3 серной кислоты массовой концентрации 0,1 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой массовой концентрации 0,05 г/см3 и перемешивают. 0,5995 г титановой губки растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4) в колбе вместимостью 250 см3, покрыв часовым стеклом. По растворении навески титана раствор окисляют до обесцвечивания азотной кислотой и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 раствора серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и этой же кислотой доводят до метки.

Раствор А имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой массовой концентрации 0,05 г/см3 и перемешивают.

Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0001 г/см3.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле

x002.gif                                                               (1)

где т - масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида титана (IV)

D

Допускаемое расхождение

δ

dk

d2

d3

От 0,5 до 1 включ.

0,08

0,10

0,08

0,10

0,05

Св. 1 » 2 »

0,11

0,14

0,12

0,14

0,07

» 2 » 5 »

0,18

0,22

0,18

0,22

0,12

» 5 » 10 »

0,24

0,30

0,25

0,31

0,16

» 10 » 20 »

0,4

0,5

0,4

0,5

0,2

» 20 » 40 »

0,6

0,7

0,6

0,7

0,4

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

6.4 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 и 0,0030 г оксида титана (IV). В седьмую колбу вносят 3 см3 серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см3. Затем приливают по 10 см3 серной кислоты (1:4), 10 см3 воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты, 5 см3 перекиси водорода, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре длиной волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не вводился стандартный раствор оксида титана (IV).

Определения термина из разных документов: Построение градуировочного графика

4.3 Проведение анализа

4.3.1 После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 25 см3 основного раствора помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5 - 20 см3 (в зависимости от содержания оксида титана во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски бумаги конго в синюю. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 10 - 15 мин до полного восстановления железа. Затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 для разрушения окрашенного соединения, образуемого титаном с аскорбиновой кислотой, добавляют 25 см3 раствора диантипирилметана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 - 50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре длиной волны 480 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

4.3.2 После разложения флюса растворением в кислотах по ГОСТ 22974.1 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5 - 20 см3 и далее анализ проводят по 4.3.1.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

6.1 Сущность метода

Метод основан на способности ионов титана образовывать с перекисью водорода в кислой среде комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется добавлением в раствор ортофосфорной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "ГОСТ 22974.9-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)" в других словарях:

  • ГОСТ 22974.8-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — Терминология ГОСТ 22974.8 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — Терминология ГОСТ 22974.6 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.1-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов — Терминология ГОСТ 22974.1 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов оригинал документа: 4.3 Разложение флюса плавлением 4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 1050 °С …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.7-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора — Терминология ГОСТ 22974.7 96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота соляная… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.9-96 — 8 с. (2) Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV) Взамен: ГОСТ 22974.9 85 раздел 77.040 …   Указатель национальных стандартов 2013

  • 22974.9 — ГОСТ 22974.9{ 96} Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV). ОКС: 77.040 КГС: В09 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 22974.9 85 Действие: С 01.01.2000 Текст документа: ГОСТ 22974.9 «Флюсы сварочные… …   Справочник ГОСТов

  • Аппаратура, реактивы и растворы — 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104. Фотоколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 4, или другие аналогичные приборы. Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.